Водой приводит к уменьшению плотности приблизительно на 0,003 на каждые 10% прибавленной воды. Снятое молоко обладает большей плотностью, чем не снятое (1,033-1,037), за счет меньшего содержания в нем жира и относительно большего содержания минеральных веществ.

Определение содержания жира в молоке

Жир определяют кислотным методом с помощью жиромеров в соответствии с ГОСТ 5867-69.

Метод основан на выделении из молока жира под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта в виде сплошного слоя, объем которого измеряют в градуированной части жиромера. Жиромеры изготавливают в соответствии с требованиями ГОСТ 1962-66.

Техника определения. В сухой жиромер, стараясь не смачивать горлышко вносят цилиндром 10 мл серной кислоты плотностью 1,81-1,82 г/см3. Затем отмеривают пипеткой 10,77 мл исследуемого молока. Наклонив пипетку под углом 45° и приложив ее к внутренней стенке горлышка жиромера, дают медленно стекать молоку, так, чтобы оно не смешивалось_с серной кислотой, а наслаивалось на нее. Когда из пипетки стечет последняя капля молока, делают выдержку 7 с, не отнимая пипетку от жиромера. Оставшуюся в кончике пипетки каплю не выдувают. Далее приливают 1 мл изоамилового спирта. Необходимо соблюдать указанную последовательность внесения жидкостей, так как если нарушить ее и внести вначале молоко, то образующиеся в узкой части прибора сгустки свернувшегося белка затруднят определение. Смешивание кислоты и молока приводит к сильному нагреванию смеси, поэтому необходимо держать жиромер в момент приливания реактива в штативе.

Жиромер закрывают пробкой, перевертывают несколько раз до полного растворения белков, обернув его при этом полотенцем и поддерживая пробку указательным пальцем. Затем помещают жиромеры в водяную баню с температурой 65±2°С на 5 мин пробками вниз, после чего вставляют симметрично в гнезда центрифуги. В случае нечетного числа жиромеров, добавляют еще один, заполненный водой. Жиромеры должны размещаться градуированной частью к центру (в горизонтальной центрифуге) либо кверху (в вертикально размещенных патронах). Длительность центрифугирования 5 мин при частоте вращения 1000-1200 об/мин.

Во время центрифугирования температура смеси в жиромерах снижается, а так как шкала жиромера отградуирована при температуре 65°С, то после центрифугирования их снова помещают в водяную баню с температурой 65°С на 5 мин. Затем, сохраняя вертикальное положение прибора, вынимают его из воды, вытирают полотенцем, поддерживая пробку, и производят отсчет содержания жира. Для этого устанавливают нижнюю границу жирового столбика на каком-либо делении шкалы, от которого затем отсчитывают количество делений до нижней точки вогнутого мениска столбика жира.

Шкала прибора должна находиться на уровне глаз. Показания жиромера соответствуют содержанию жира в молоке в процентах: большие деления означают целые проценты жира, малые - десятые доли. Расхождение мёжду показаниями жиромера при параллельных определениях не должно превышать 0,1%.

Определение влажности молока

Высушивание до постоянной массы по ГОСТ 3626-73 (арбитражный метод).

Техника определения. В стаканчик со стеклянной палочкой помещают 20-30 г хорошо промытого прокаленного песка и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре 102-105°С. Затем закрывают стаканчик крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (без крышки с точностью до 0,001 г). Приливают пипеткой 10 мл молока, закрывают и снова взвешивают. Тщательно перемешивают молоко с песком и нагревают на водяной бане при частом перемешивании содержимого до получения рассыпающейся массы. Затем стаканчик помещают в сушильный шкаф (102-105°С) и высушивают в течение 2 ч. Закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Высушивание продолжают и стаканчик взвешивают каждый час до тех пор, пока разница между двумя последними взвешиваниями не будет менее 0,004 г. Содержание влаги рассчитывают в процентах.

Расхождение между параллельными определениями должно быть не более 0,2% (абсолютных).

Определение содержания сухого остатка расчетным методом (ГОСТ 3626-73)

где 4,9 - постоянный коэффициент;

D420 - плотность молока в градусах лактоденсиметра;

0,5 - поправка на плотность.

Определение кислотности молока арбитражным методом

Одним из важных показателей качества молока является его кислотность, которая в основном обусловливается присутствием в нем кислых солей, частично белков, 3 органических кислот (лимонной, молочной) и продуктов гидролитического расщепления некоторых соединений, например жира.

Кислотность молока выражается в градусах Тернера, означающих количество миллилитров децинормальной щелочи, расходуемых на нейтрализацию кисло-реагирующих веществ, содержащихся в 100 мл молока.

Кислотность молока определяют по ГОСТ 3624-67.

Техника определения. В коническую колбу вместимостью 150-200 мл отмеривают пипеткой 10 мл молока, прибавляют 20 мл свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина. Смесь тщательно перемешивают и титруют 0,1 н. раствором едкого натра (кали) до появления не исчезающего в течение 1 мин розового окрашивания.

Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 1°Т.

В соответствии с требованиями ГОСТ 13277-67 кислотность коровьего пастеризованного молока не должна превышать 21°Т; свежевыдоенное молоко имеет обычно кислотность в пределах 16-18°Т. Молоко с кислотностью выше 22° Т может при длительном кипячении свертываться мелкими хлопьями, при кислотности свыше 30° Т молоко при нагревании сразу свертывается хлопьями.

Определение содержания белков в молоке

Кроме того, выход таких молочных продуктов, как сыр, творог и других продуктов, зависит в значительной степени от количества белков в исходном молоке. Поэтому определение содержания белков в молоке должно явиться одной из основных операций технологического контроля процессов производства молочных продуктов. В настоящее время находят применение ускоренные методы определения белка в молоке и молочных продуктах. В данном руководстве приводятся 2 метода: рефрактометрический и метод формольного титрования.

Рефрактометрический метод. Этот метод основан на установлении разности показателей преломления исследуемого молока и раствора, полученного после осаждения белков раствором хлористого кальция при кипячении.

Техника определения. Отмеривают пипеткой 5 мл молока в пробирку, добавляют 5-6 капель 4% -ного раствора хлористого кальция. Пробирку закрывают пробкой и помещают в баню с кипящей водой на 10 мин. Затем содержимое пробирки фильтруют через складчатый фильтр. В прозрачном фильтрате, а также в исходном молоко определяют на рефрактометре ИРФ-22 показатель преломления при 20°С. Содержание белка в молоке (и%) рассчитывают по формуле:

nDм - показатель преломления молока при 200С;

nDс - показатель преломления сыворотки при 200С;

0,002045 - коэффициент, позволяющий выразить полученную разность показателей преломления, % от общего белка.

Материальный баланс.

Определим потребность в сырье для производства 1000 кг молока пастеризованного с массовой долей жира 2,5%.

По массе готового продукта определим массу нормализованного молока с учетом потерь молока при приемке, обработке и фасовании по формуле:

Мн - масса нормализованного молока, кг;

Мгп - масса готового продукта, кг;

Р - норма расхода нормализованного молока на 1 т продукта, кг/т.

.

Рассчитаем массовую долю жира в нормализованном молоке:

Жн=Жгп+0,05=2,5+0,05=2,55%.

Жн, Жгп - жирность нормализованного молока и готового продукта,%.

Так как массовая доля жира в нормализованном молоке меньше, чем в цельном, то необходимо провести процесс нормализации обезжиренным молоком смешением по формуле:

где Жц - жирность цельного молока, составляет 3,6%;

Жо - жирность обезжиренного молока, 0,05%;

Мц - масса цельного молока, кг.

Необходимую массу обезжиренного молока определим по формуле:

Определим массу цельного молока для получения 598,4 кг молока обезжиренного в результате сепарирования по формуле:

Жс - жирность сливок, 21%.

Список литературы

1. Технология молока и молочных продуктов / Г.В. Твердохлеб. - М.: Агропромиздат, 1991. - 463с.

2. Голубева Л.В. Проектирование предприятий молочной отрасли с основами промстроительства // Л.В. Голубева, Глаголева Л.Э. - СПб., ГИОРД, 2006г. - 288с.

3. Фалунина З.И. Лабораторный практикум по общей технологии пищевых производств. М., Агропромиздат, 1981г.

Похожие рефераты:

Технология приготовления кефира. Описание производственной линии и ее характеристика. Необходимое оборудование. Расчет: расхода сырья и выхода готового продукта, технологического оборудования и площади цеха. Обозначения к машинно-аппаратной схеме.

Способы пастеризации: длительное, кратковременное и мгновенное, виды молока. Извлечение внутренних органов, распиловка и зачистка туш. Организация современного убойного цеха. Переработка кератиносодержащего сырья, непищевые отходы убоя скота и птицы.

Проблема рационального использования вторичного молочного сырья. Химический состав, физические свойства и биологическая ценность, первичная обработка вторичного молочного сырья. Обработка микроорганизмами, протеолитическими ферментными препаратами.

Применение биологически чистых препаратов биосана и биомолока для стимуляции половой охоты у коров способствовало нормализации физиологических процессов и повышению молочной продуктивности.

Общая характеристика технологии сыроварения в условиях мини-производств. Требования к сырью, подготовка молока к производству в условиях мини-производств. Частная технология сыров с чеддаризацией и термомеханической обработкой.

Линия производства пастеризованного молока и разработка принципиальной схемы графа цели для построения ее модели. Операторные стандарты подсистем с помощью типовых значков или графических изображений процессов. Кинематическая схема технологической машины.

Производство кефира резервуарным способом. Основные направления автоматизации процесса закваски. Параметры, влияющие на прохождение процесса. Статическая модель технологического объекта. Материальный и тепловой баланс. Структурная идентификация объекта.

Описание производственного процесса, нормализация молока, процесс заквашивания и сквашивания, упаковка и маркировка продукта. Выбор и обоснование параметров контроля, регулирования и сигнализации, технических средств автоматизации; функциональная схема.

В условиях нитратных нагрузок на организм для повышения биохимических и технологических свойств молока в рацион коров следует включать экзогенные кротеиназы и витамин С.

Основы теории и сущность процессов выпаривания. Особенности процессов многократного выпаривания и применение термокомпрессоров в выпарных установках. Технологическая схема производства сгущенного молока. Расчет двухкорпусной вакуум-выпарной установки.

Первичная обработка, транспортирование и хранение молока, приемка и оценка его качества. Способы очистки молока и режимы его охлаждения. Сепарирование и нормализация, гомогенизация молока. Тепловая обработка молока. Подбор технологического оборудования.

Пищевая ценность, состав, свойства коровьего молока. Вода и сухое вещество, ферменты и гормоны, микрофлора сырого молока. Переработке молока предприятиями молочной промышленности. Приемка и первичная обработка молока. Технология получения молока и сливок.

Понятие и применение теплообменных аппаратов в производстве пищевых продуктов, их характеристики и классификация. Роль, значение и особенности технологического процесса стерилизации молока. Расчет проекта кожухотрубного теплообменника для нагревания.

Химический состав и свойства молока, параметры его сыропригодности. Требования государственного стандарта на молоко коровье, заготавливаемое в хозяйствах. Технология производства сыра. Органолептические и лабораторные методы определения качества сыра.

Для определения содержания сухого вещества и влаги в молочной смеси и подсырной сыворотки используют несколько основных методов:

Метод высушивания навески при температуре 100- 104 ºС;

Ускоренный метод;

Термогравиметрический экспресс-метод.

Мы используем метод высушивания навески при температуре 100-104ºС.

Высушивание навески при температуре 100-104ºС.

Подготовка к испытаниям

В металлическую бюксу на дно помещают два кружка марли, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105ºС в течение 30 минут, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001г.

Проведение испытаний

В подготовленную бюксу пипеткой вносят 3 см 3 молочной смеси, равномерно распределяют его по поверхности марли. Бюксу закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,001г.

После взвешивания открытую бюксу и крышку помещают в сушильный шкаф на 60 минут при температуре 105ºС.

По окончании высушивания бюксу закрывают, охлаждают и взвешивают.

Высушивание в течении 20-30 минут и взвешивание повторят до получения разницы в массе между двумя последующими взвешиваниями не более 0,001г.

На поверхности марлевого кружка остается осадок, имеющий светло- желтый цвет, равномерный по всей массе.

Обработка результатов

Массовую долю сухого вещества С, %, вычисляют по формуле:

Где m0- масса бюксы, г;m- масса бюксы с навеской исследуемого продукта до высушивания, г;m1-масса бюксы с навеской исследуемого продукта после высушивания, г.

За результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,1% сухого вещества.

Массовую долю влаги в продукте W,%, вычисляют по формуле:

Где С- массовая доля сухого вещества,%

Массовую долю сухого обезжиренного вещества С 0 , % вычисляют по формуле:

Где С- массовая доля сухого вещества, %; Ж- массовая доля жира в продукте, %.

Для определения массовой доли влаги и сухих веществ в сыре использовали этот же метод, только масса навески продукта составляет 3-5г.

3.1.2.Метод определения массовой доли жира в молоке. Для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах мы используем метод Гербера.

В кислотном методе Гербера используют стеклянный жиромер, в градуированной части которого измеряют объем жира, выделяющегося в результате химической обработки продукта. Для растворения белковой оболочки жировых шариков молока применяют серную кислоту, а для отделения жира изоамиловый спирт.

Проведение испытаний

Для получения корректных результатов следует соблюдать установленную последовательность действий и условий проведения испытаний.

1.В жиромер, установленный в штатив, последовательно, не смачивая горлышка, отмеряют 10 см 3 H 2 SO 4 плотностью 1800-1820 кг/ м 3 ; 10,77 см 3 молока и 1 см 3 изоамилового спирта

Правила отмеривания молока в жиромер:

Молоко набирают в пипетку до метки (или не более чем на 1 см выше);

После заполнения пипетку нужно вынуть из молока и вытереть ее кончик;

Уровень молока устанавливают строго по нижнему краю мениска, пипетку при этом держат вертикально;

Кончик пипетки следует наклонно (под углом 45ᵒ) прислонить к стенке горлышка жиромера, затем приподняв палец, чтобы дать возможность молоку медленно вытекать, не смешиваясь с кислотой;

Кончик пипетки не должен соприкасаться с кислотой во избежание образования сгустка, который может помешать полному вытеканию молока;

По окончании вытекания молока пипетку отнимают от горлышка жиромера не ранее чем через 3 с, каплю в кончике пипетки выдувать нельзя;

2. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды. Жиромер закрывают сухой пробкой, вводя ее в горлышко более чем до половины. Во избежание ожога рук при разогревании жиромера рекомендуется обернуть его полотенцем и держать за корпус, ближе к горлышку. Жиромер закрывают пробкой и встряхивают, придерживая пробку большим пальцем, до полного растворения образовавшегося сгустка.

3. После растворения белка жиромер переворачивают 2-3 раза, пока вся кислота (в том числе в узкой части жиромера и его головке) не смешивается с остальной массой, и помещают в водяную баню с температурой 65-70ᵒС на 5 минут.

4. Сняв жиромер с бани, его немедленно устанавливают в центрифугу узкой частью к центру и центрифугируют в течение 5 минут. Число жиромеров в центрифуге всегда должно быть четным, а расположение - симметричным (один напротив другого).

5. По окончании центрифугирования жиромер вынимают из центрифуги, проверяют положение столбика жира, который должен находиться в градуированной части жиромера, и ставят пробкой вниз в водяную баню с температурой 65-70ᵒС на 5 минут; уровень воды в бане должен быть выше уровня столбика жира в жиромере.

6. После подогрева жиромер вынимают из бани, вытирают полотенцем и движением пробки вверх- вниз устанавливают нижнюю границу жирового столбика на нулевом или каком- либо целом делении шкалы, от которого отсчитывают число делений до нижней точки верхнего мениска.

Содержание жира в молоке необходимо знать для установления питательной ценности и количества проданного молока при пересчете в молоко базисной жирности; при расчете выхода молочных продуктов; для контроля жирового баланса на молочном заводе; для нормализации молока, выпускаемого в торговую сеть; для расчета сухого вещества и сухого обезжиренного остатка молока; в сыроделии для нормализации молока с целью производства стандартного сыра по жирности; для борьбы с фальсификацией. Стандартом Беларуси установлена базисная норма жирности молока, равная 3,6 %.

Стандартным методом определения жира в молоке является кислотный метод Гербера, который основан на растворении белковых оболочек жировых шариков молока под действием серной кислоты в присутствии изоамилового спирта. В настоящее время химический состав молока, в том числе и содержание жира в нем, можно определить с помощью приборов «Жир-1» и др.

Техника определения . В чистый сухой жиромер автоматической пипеткой отмеряют 10 мл серной кислоты и медленно по стенке жиромера приливают 10,77 мл молока, не допуская перемешивания жидкостей.

Затем из автоматической пипетки добавляют 1 мл изоамилового спирта, не смачивая горлышка жиромера. Жиромер плотно закрывают резиновой пробкой, обворачивают сухой салфеткой и перемешивают содержимое жиромера, придерживая пробку большим пальцем, до полного растворения белка.

После этого жиромер пробкой вниз ставят на 5 мин в водяную баню с температурой воды 63–67 ºС. Далее жиромер насухо вытирают салфеткой, помещают в центрифугу и центрифугируют 5 мин при частоте вращения барабана 1000 об/мин.

Затем, не встряхивая и не взбалтывая жиромер, его снова помещают в водяную баню, где выдерживают 5 мин при такой же температуре.

При использовании центрифуги с внутренним обогревом операцию подогрева жиромера до и после центрифугирования можно исключить.

Подкручивая резиновую пробку, регулируют столбик жира в градуированной части жиромера и снимают показания по вогнутому (нижнему) краю мениска.

На точность проведения исследования влияют следующие факторы:

– использование серной кислоты и изоамилового спирта сильной или слабой концентрации (концентрацию кислоты и спирта определяют по плотности растворов при 20 ºС с помощью соответствующих ареометров);

– неполное смешивание молока, кислоты и спирта при перемешивании содержимого жиромера;

– медленное вращение центрифуги;

– недостаточное прогревание жиромера в водяной бане;

– нарушение правил отбора, хранения и подготовки проб молока для исследований;

– использование мокрого, грязного и нестандартного жиромера.

3.2. Расчетные методы определения химического состава молока

Значительно проще, быстрее и вместе с тем достаточно точно содержание сухого вещества в молоке и сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО) можно рассчитать, используя следующие формулы:

,

А – плотность молока, ºА.

Для расчета отдельных компонентов молока используют коэффициенты (по Крылову):

молочный сахар = СОМО × 0,515;

общий белок = СОМО × 0,4;

минеральные вещества = СОМО × 0,083.

Кислотный метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерением объема выделившегося жира с помощью жиромера.
В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горловину, наливают дозатором по 10 см3 серной кислоты (плотностью 1,81-1,82 г/см3) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см3 молока, приложив кончик пипетки к горловине жиромера под углом.
Молоко из пипетки должно вытекать медленно. Пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с после ее опорожнения. Выдувание молока из пипетки не допускается.
Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см3 изоамилового спирта. Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.
В целях повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, рекомендуется применять взвешивание при дозировании пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока (с погрешностью не более 0,005 г), затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.
Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немногим более чем наполовину, и встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.
На поверхность пробок для укупорки жиромеров рекомендуется наносить мел.
Жиромеры устанавливают пробкой вниз в водяную баню при температуре 65±2°С на 5 мин. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру, располагая их один против другого. При нечетном числе проб в центрифугу помещают дополнительный жиромер, куда вместо молока добавлена вода.
Жиромеры центрифугируют 5 мин, вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он оказался в градуированной части жиромера. Затем жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре 65±2°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.
Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз.
Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.
Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии «кольца» буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или при размытой нижней границе измерение проводят повторно.
При определении массовой доли жира в гомогенизированном или восстановленном молоке центрифугирование и нагревание в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин проводят трехкратно.
При использовании центрифуги с подогревом жиромера допускается центрифугировать однократно в течение 15 с последующей выдержкой в водяной бане при температуре 65±2°С в течение 5 мин.
Оптический (турбидиметрический) метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления светового потока в результате рассеяния его жировыми частицами.
Приготовление раствора. Взвешивают 45,0 г трилона Б и 7,6 г гидроксида натрия с погрешностью не более 0,1 г. Навески переносят в колбу, растворяют в 3 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и выливают в бутыль вместимостью 10 дм3, которую предварительно градуируют при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дм3 при температуре 20±2°С.
Вспомогательное вещество ОП-7 подогревают на водяной бане при температуре 35-40°С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 см3 вещества переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и растворяют в 2 дм3 дистиллированной воды, прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 20±2°С. Раствор выливают в стеклянную бутыль, в которой растворены трилон Б и гидроксид натрия. Затем 2 см3 пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дм3 подогретой до температуры 70~80°С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное вещество ОП-7, раствор выливают в ту же бутыль.
Вместо вспомогательного вещества и пеногасителя АС-60 могут быть использованы эмульгатор синтанол ДС-6 и пеногаситель пропинол Б-400. 3 г эмульгатора и 0,6 г пеногасителя помещают в стакан, содержащий около 250 см3 прокипяченной в течение 15 мин и охлажденной до температуры 4-8°С дистиллированной воды. Для полного растворения реактивов смесь тщательно перемешивают. Раствор из стакана переносят в колбу вместимостью 3 дм3 и добавляют 2 дм3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. После растворения компонентов жидкость выливают в бутыль с трилоном Б и гидроксидом натрия.
Объем раствора в бутыли доводят до 10 дм3 прокипяченной и охлажденной до температуры 20±2°С дистиллированной водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора: он должен составлять 9,5-10,0. Если pH не входит в указанные пределы, следует приготовить новый раствор.
Раствор используют не ранее чем через 24 ч после приготовления, хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не более 4 недель при температуре не выше 25°С.
Подготовка прибора. Прибор для определения массовой доли жира в молоке (ЦЖМ-1) подлежит обязательной поверке органами Государственного метрологического контроля не реже одного раза в квартал.
Градуировка прибора проводится по пробам свежего или консервированного молока с массовой долей жира от 0 до 6,5%, которые готовят из одной партии сборного молока. Для этого молоко охлаждают до температуры не выше 6°С и выдерживают в течение 7-10 ч для отстаивания сливок. Пробу молока низкой жирности получают со дна сосуда, высокой - из верхнего слоя. Путем смешивания этих проб в определенных пропорциях получают пробы с массовой долей жира в требуемом диапазоне.
Всего готовят не менее 5 проб.
В каждой пробе определяют массовую долю жира контрольными методами и на приборе. Контрольные измерения проводят в двух параллелях, а если в качестве контрольного используют кислотный метод - в четырех; разница между параллельными определениями не должна превышать 0,03 или 0,1% соответственно. Вычисляют среднее арифметическое значение параллельных определений.
По результатам контрольных измерений настраивают прибор. Пробы нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С, тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков. Затем в пробах (в порядке возрастания жирности) определяют массовую долю жира на приборе в пятикратной повторности. Результат первого измерения отбрасывают, а по оставшимся четырем вычисляют среднее арифметическое.
Разница между результатами определения массовой доли жира в пробах, полученными на приборе и контрольными методами, не должна превышать: при контроле по ГОСТ ±0,06%, кислотным методом - 0,11%. Если разница будет больше указанной, прибор регулируют. Затем проводят повторное определение массовой доли жира на приборе в тех же пробах молока.
Для ежедневного контроля градуировки прибора готовят две пробы свежего натурального сборного молока с низкой и высокой жирностью и определяют в них массовую долю жира на приборе и контрольными методами. Пробы консервируют бихроматом калия, добавляя его в таком количестве, чтобы концентрация составила 1 г/дм3.
Пробы консервированного молока объемом не менее 30 см3 разливают в бюксы, или пластмассовые стаканчики с крышками, или бутылочки с пробками вместимостью 50 либо 100 см3. Пробы молока плотно закрывают и хранят в течение 3 сут.
Данные пробы используют для ежедневного контроля работы прибора. Для этого по одной емкости с пробой молока низкой и высокой жирности нагревают в водяной бане до температуры 40±2°С. Пробы тщательно перемешивают, избегая образования пузырьков, затем определяют в них массовую долю жира на приборе в четырехкратной повторности. Из двух последних измерений берут среднее арифметическое. Разница в результатах анализа контрольными методами и на приборе должна укладываться в те же пределы, что и при градуировке прибора, в противном случае его настраивают при помощи регулировочных устройств. Допускается при контроле ослаблять световой поток.
В процедуру подготовки прибора входит также контроль сходимости результатов путем четырехкратного анализа проб молока с низкой и высокой жирностью. Расхождения между тремя параллельными измерениями не должны превышать 0,05% жира.
Проведение испытания. Подготовленная проба молока, нагретая до 40±2°С, поступает в смеситель, где смешивается с растворителем; смесь гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедший через слой жидкости световой поток попадает на фотоэлемент. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале прибора.
В каждой пробе молока необходимо проводить по два измерения. Если показания прибора различаются не более чем на 0,05% жира, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, округленное до 0,01%. Если расхождение превышает 0,05%, то проводится третье измерение. За окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений, различающихся не более чем на 0,05%.
Систематическая составляющая погрешности прибора: в диапазоне 0,10-0,99% жира - не более 0,06%, в диапазоне 1,00-6,50% - не более 0,10%.
Случайная составляющая погрешности прибора не превышает: в диапазоне 0,10-0,99% - 0,03%, в диапазоне 1,00-6,50% -0,05%.
Определение кислотности молока и молочных продуктов проводят титриметрическими методами или прямой потен-циометрией.
Титриметрические методы основаны на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором гидроксида натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до pH 8,9. Анализ может проводиться с помощью блока автоматического титрования, а индикация точки эквивалентности - потенциометрическим анализатором.
При проведении испытания руководствуются инструкциями к приборам.
Пробу для измерения готовят, смешивая 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта в стакане вместимостью 50 см3.
При отсутствии аппаратуры титруют вручную: в колбе вместимостью 100-250 см3 смешивают 20 см3 дистиллированной воды и 10 см3 анализируемого продукта, добавляют 3 капли фенолфталеина. Смесь титруют раствором гидроксида натрия до появления слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Кислотность в градусах Тернера (°T) находят из объема раствора гидроксида натрия, затраченного на нейтрализацию кислот (V, см3). Для молока эта величина составляет 10.
Расхождение между результатами двух параллельных определений кислотности не должно превышать 1,9°Т; за окончательный результат принимают среднее арифметическое, округляя его до второго десятичного знака.
При большем расхождении испытание повторяют, проводя 4 параллельных определения. При этом результат каждого из определений не должен отличаться от среднеарифметического значения более чем на 1,8°Т. В противном случае все реактивы готовят заново, проводят государственную поверку приборов и повторяют испытание в четырех повторностях. При наличии недопустимых расхождений выполнение данной работы поручают оператору более высокой квалификации.
Потенциометрический метод основан на определении кислотности (pH). Измерения проводят с помощью потенциометрического анализатора по ГОСТ 19881-74, руководствуясь инструкцией по работе на приборе и требованиями нормативной и технической документации.
Проводят два параллельных определения pH молока или молочных продуктов. Расхождение между измерениями не должно превышать 0,03. За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение.
Определение состава и плотности молока с помощью приборов «Лактан» основано на измерении скорости ультразвука в молоке при двух температурах (40-43 и 60-63°С) и степени затухания ультразвуковых колебаний при прохождении их через продукт.
Приборы позволяют определить массовую долю жира, белка, сухого обезжиренного молочного остатка (СОМО), а также плотность молока. Приборы выпускаются в трех исполнениях.
Подготовка пробы. При наличии слоя отстоявшихся сливок молоко нагревают на водяной бане до температуры 45±5°С и тщательно перемешивают путем переливания из сосуда в сосуд не менее трех раз, затем охлаждают до температуры 22±4°С.
При подготовке пробы сухого молока в стакане вместимостью 50 см3 взвешивают 12,50 г продукта. Навеску переносят количественно в мерную колбу вместимостью 100 см, несколько раз ополаскивая стакан теплой водой (общим объемом 20 см3; воду также выливают в мерную колбу). Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения молока.
Полученную таким образом пробу нагревают на водяной бане до температуры 40-42°С, гомогенизируют при помощи лабораторного гомогенизатора, затем охлаждают до комнатной температуры.
Каждое измерение (анализ) включает отбор двух проб продукта, их подготовку и снятие показаний анализатора (параллельные определения).
Обработка результатов измерений. В сухом молоке массовую долю жира (Ж, %) вычисляют по формуле